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土壤采样器 薄膜扩散梯度装置DGT磷的分析与数据处理

更新时间:2022-12-21   点击次数:541次

磷含量分析

土壤磷的检测使用Zr-Oxide DGT装置。Zr-Oxide DGT经过土壤样品暴露后,按照以下流程测定磷。

溶液提取法

1) 回收固定膜:从装置中取出Zr-Oxide固定膜圆片,用少量去离子水冲洗膜表面。

2) 提取:将固定膜放入20mL的离心管中,加入10mL 1 mol L-1 NaOH,室温下静置 提取24h取出固定膜,保存提取液待测定。

3) 磷测定:采用磷钼蓝显色法,紫外分光光度计测定;微量样品采用96微孔板分 光光度计法,可在1分钟内一次性分析96个样品。

微孔板分光光度法:

显色剂配置:量取 194.6mL 的浓硫酸,缓慢加到 500mL 的去离子中,待冷却,然后 称取 20g 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]0.5g 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O] 分别 100mL 水中溶解,两者缓慢加入到上述稀释冷却后的浓硫酸中,定容至 1000mL该溶液作为储备液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存数月。磷微量比色分析前,称 1.5g 抗坏血酸溶于 100mL 储备液中。用于制备溶液的所有试剂均为分析级。 测定流程:吸取适量 NaOH 提取液至 96 孔酶标板微孔中,确定合适的稀释倍数,按 样品与 2M H2SO4 比例 4:1(体积比)加入 2M H2SO4进行酸碱中和,总体积为 200 μL加入过程中若产生气泡,需进行离心消除。随后,按样品与显色剂 10:1(体积比)加 入显色剂 20 μL,加样的酶标板置于 35℃微型振荡器中恒温振荡显色 45min,然后通 过微孔板分光光度计在 700nm 波长下读取每个微孔的吸光值,扣除该微孔的空白吸光 值后,得到每个微孔中提取液的吸光度,根据标线换算成提取液浓度。

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