利用ZrO-Chelex DGT对16种阴阳离子(P、As、Cr、Mo、Sb、Se、V、W、Fe、Cd、Co、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn)进行同步检测。ZrO-Chelex DGT暴露土壤样品后,按以下步骤进行操作:
1) 回收固定膜:利用塑料镊子将固定膜从DGT装置中取出,利用去离子水冲洗膜表面。
2) 分步提取:***步,将固定膜放入5mL培养皿或离心管中(膜的正面朝上),加入1.8mL 1 mol L-1 HNO3,静置提取24h,取出固定膜,提取液待分析;***步,将取出的固定膜用超纯水冲洗数次后浸泡2h(清洗表面残留的硝酸提取液);第三步:①若仅需要提取P、As,操作步骤同4.1.1和4.5,②若提取8种氧化型阴离子(P、As、Cr、Mo、Sb、Se、V、W),操作步骤同4.6。
3) 测定:对于HNO3提取的阳离子测定,Fe(II)可采用比色分析方法,操作步骤见4.7,其它元素的测定采用ICP-MS,提取液用1-3%HNO3稀释后上机。对于NaOH或混合提取液提取的阴离子测定,P的测定采用磷钼蓝比色法,操作步骤同4.1.1,其余七种阴离子采用ICP-MS测定,样品用1-3%HNO3进行稀释后上机,操作步骤同4.6。
4) DGT浓度(CDGT)计算:同4.1.1,其中提取率和扩散系数参考附录一和二。
图2.2 ZrO-Chelex固定膜梯度连续提取流程