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智感环境微电极分析系统配套耗材——DO微电极使用说明

更新时间:2024-03-28   点击次数:78次

很多客户购买了智感微电极分析系统设备之后无从下手,针对大家的疑惑,小编整理了一些使用的方法合集,希望能够对您有所帮助~以下内容为DO微电极的使用操作方法:


1、DO电极测量原理

反应阴极和阳极之间加-800mV的极化电压时,反应阴极开始工作,被测溶液中的溶解氧会穿过选择性透氧膜,持续地扩散到电解液中,并在反应阴极上被还原,同时阳极上的银失去电子发生氧化反应,还原反应和氧化反应共同组成电荷迁移的全过程,由此产生扩散电流并形成电流回路。

2、测定范围

可测试范围0-100%,电极响应时间≤1s。使用寿命3个月(未受到外力损坏的情况下),使用温度0<T<50℃,使用环境pH值2-10。

3、电极储存

3.1建议将电极放置于保护套管中,平放保存于包装盒中(此保存方法在后期使用时需要较长时间的极化;

3.2建议定期将电极进行极化,以保持其活性,极化步骤见4.1极化。

※ 如长时间无使用需求,每间隔1到2周时要将DO电极取出极化6h左右。

4、电极极化


4.1极化(保证基线稳定)

打开主机电源,将DO微电极连接线插头插入DO通道的插孔中,随后将电极放置于去离子水中进行极化,电压设置-800mV,电极电流逐渐变小最后趋于平稳状态;

※ DO微电极极化时间需4-8h左右;若电极长时间未用(一周以上),极化时间需要12h左右。

※ 新电极初次使用时,建议极化时间12h以上,电极若长时间不用,也需要定期进行极化, 以免影响电极使用寿命。

4.2电极校正


无氧水溶液四种配制方法


1.以5L/min的速率通氮气5分钟以上,驱除99.99%的氧气;

2.用0.1M抗坏血酸钠和0.1M氢氧化钠的混合溶液(1:1混合)(或者是0.1M抗坏血酸和0.2M氢氧化钠的混合溶液;

3.用0.5M无水亚硫酸钠溶液;

4.如暂时无这些试剂,也可用可乐进行替代(利用CO2排掉电极中残存氧)。

氧饱和水溶液配制方法

取一定量与待测液温度和盐度类似的溶液,用泵通空气5分钟以上,制成氧饱和溶液。

5、DO微电极校准步骤

(以下所有步骤在【电极校准】界面操作)

※ 校正溶液和样品的噪音、温度和盐度要接近;

※ 无氧水中的信号值要低于氧饱和溶液中信号值的10%。

【电极设置】

电极类型——   O2

电压—— -800mV

【校准设置】

1.将DO微电极放在无氧水溶液中,软件点击开始校准——输入DO校准点0——等待电流信号稳定后点击增加点;

2.将DO微电极放在氧饱和水溶液中,软件点击开始校准——输入DO校准点 250.5 ——等待电流信号稳定后点击增加点;

3.两点校正后建立标准曲线;

4.点击生成曲线;

5.点击应用曲线;

6.电极校准结束。

6、DO微电极样品测试步骤

将电极从饱和氧中取出,将电极置于零氧溶液中使电极恢复到零氧状态,然后将标准缓冲溶液更换为即将要测试的样品,并用去离子水清洗微电极末端,将电极置于待测物中稳定片刻(5-10分钟)再进入正式的测试环节。

【校准值】

温度/斜率/截距/电流/O2的数值由上一步骤中电极校准而来,此为默认数值无需变动。

【手动调整】

◆ 肉眼观察到电极末端到达水-沉积物界面时设置零点

【测量设置】(举例)

◆ 步进间隔(μm):500

◆ 步进时间(s):1

◆ 测定时间(s):4——(通常3秒或者4秒)

◆ 测试距离(μm):30000——(包括界面上和界面下的距离)

◆ 零点上偏移(μm):5000——(需要测量界面上水样的测试距离)

◆ 保存设置

【测量进度】

◆ 开始(以上设置完成后点击开始按钮)

◆ 结束(点击此按钮,电极末端会再次回到初始设置的位置,测定流程结束。测定数据自动保存在软件默认位置)

◆ 另存(可将原始数据保存到自定义位置)

7、电极清洗

7.1测定完一个样品要及时清洗,不要让末端堵塞;

7.2用乙醇清洗时不能带保护套管;

7.3清洗时先用乙醇清洗,然后用0.01M的HCl冲洗,这样就可以除去大部分的物质,如果污染物是偏酸性的,则可以用0.01M的NaOH来清洗。

8、使用注意事项


8.1初学者使用微电极时,应将其水平放置,缓慢取出,避免触碰坚硬物体,碰断电极;

8.2穿刺样品之前检查以下几项:推进器和支架是否稳定;螺丝是否松动;电极是否固定紧,确保测定样品时电极末端不能产生横向位移;

8.3 若测量过程较长,所用电脑一定不能设置成休眠模式;

8.4 测量完成后先关软件,再拔电极;

8.5 测完一个样品后需对电极进行清洗,,方可进行下一个样品的测试,清洗方法参照4.4电极清洗。

9、故障诊断与排除

9.1出现异常信号的解决办法:烧一杯水至少沸腾10分钟以上,冷却到45度以下时将电极末端放进水中20分钟脱气,需处理4~5次;若信号未恢复正常则需要更换电极;

9.2信号值达到1000µA以上,表明电极末端损伤,需要更换新的电极;

9.3电极响应缓慢时,请参考4.4清洗流程,反复进行冲洗;


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