很多客户购买了智感微电极分析系统设备之后无从下手,针对大家的疑惑,小编整理了一些使用的方法合集,希望能够对您有所帮助~以下内容为Eh微电极的使用操作方法:
1、Eh电极测量原理
电极末端浸入溶液中,并与浸入同一溶液中的参比电极连接到微电极主机时,氧化还原电极末端将形成相对于参比电极的电势,该电势反映了溶液释放或占据电子的趋势,也被称为氧化还原电位(ORP)。
2、测定范围
±1000mV。使用寿命3个月(未受到外力损坏的情况下),使用温度0<T<50℃, 使用环境pH值2-10
3、电极储存
3.1Eh电极储存
长期储存时,应当将电极放置于保护套管中,平放保存于包装盒中。
3.2参比电极储存
不使用期间,应当将电极浸没在3M的KCl溶液中。
4、操作步骤
4.1 标准缓冲溶液配制及校正方法
◆ pH6.86或7的氧化还原电位标液:在100mL PH=6.86或7的标准缓冲溶液中加入1g醌氢醌;
◆ pH4.0的氧化还原电位标液:在100mL PH=4.0的标准缓冲溶液中加入1g醌氢醌。
两种标液的电位在不同温度下相对于标准氢电极的氧化还原电位值见下表:
Eh微电极校准步骤
【电极设置】
◆ 电极类型—— Eh
【校准设置】
1.将Eh微电极和参比电极同时放在
PH6.86或7.0的氧化还原电位标液中,软件点
击开始校准——输入Eh校准点295——等待电
压信号稳定后点击增加点;
2.将Eh微电极和参比电极同时放在PH4.0的氧化还原电位标液中,软件点击开始校准——输入pH校准点470 ——等待电压信号稳定后点击增加点;
3.两点校正后建立标准曲线;
4.点击生成曲线;
5.点击应用曲线;
6.电极校准结束。
4.2电极测定
将标准缓冲溶液更换为即将要测试的样品,并用去离子水清洗微电极末端,将电极置于待测物中稳定片刻(5-10分钟)再进入正式的测试环节。
【校准值】
温度/斜率/截距/电压/Eh的数值由上一步骤中电极校准而来,此为默认数值无需变动。
【手动调整】
◆ 肉眼观察到电极末端到达水-沉积物界面时设置零点
【测量设置】(举例)
◆ 步进间隔(μm):500
◆ 步进时间(s):1
◆ 测定时间(s):3——(通常3秒或者4秒)
◆ 测试距离(μm):110000——(包括界面上和界面下的距离)
◆ 零点上偏移(μm):5000——(需要测量界面上水样的测试距离)
◆ 保存设置
【测量进度】
◆ 开始(以上设置完成后点击开始按钮)
◆ 结束(点击此按钮,电极末端会再次回到初始设置的位置,测量流程结束。测量数据自动保存在软件默认位置)
◆ 另存(可将原始数据保存到自定义位置)
5、电极清洗
7.1测定完一个样品要及时清洗,不要让末端堵塞;
7.2用乙醇清洗时不能带保护套管;
7.3清洗时先用乙醇清洗,然后用0.01M的HCl冲洗,这样就可以除去大部分的物质,如果污染物是偏酸性的,则可以用0.01M的NaOH来清洗。
6、使用注意事项
8.1初学者使用微电极时,应将其水平放置,缓慢取出,避免触碰坚硬物体,碰断电极;
8.2穿刺样品之前检查以下几项:推进器和支架是否稳定;螺丝是否松动;电极是否固定紧,确保测定样品时电极末端不能产生横向位移;
8.3 若测量过程较长,所用电脑一定不能设置成休眠模式;
8.4 测量完成后先关软件,再拔电极;
8.5 测完一个样品后需对电极进行清洗,,方可进行下一个样品的测试,清洗方法参照4.4电极清洗。
7、故障诊断与排除
9.1出现异常信号的解决办法:烧一杯水至少沸腾10分钟以上,冷却到45度以下时将电极末端放进水中20分钟脱气,需处理4~5次;若信号未恢复正常则需要更换电极;
9.2信号值达到1000µA以上,表明电极末端损伤,需要更换新的电极;
9.3电极响应缓慢时,请参考4.4清洗流程,反复进行冲洗;
如果您在学习过程中仍有问题无法自己解决,可联系智感客服进行一对一解答。