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智感环境微电极分析系统配套耗材——H2S微电极使用说明

更新时间:2024-03-29   点击次数:93次

很多客户购买了智感微电极分析系统设备之后无从下手,针对大家的疑惑,小编整理了一些使用的方法合集,希望能够对您有所帮助~以下内容为H2S微电极的使用操作方法:


1、H2S电极测量原理

反应阴极和阳极之间加150mV的极化电压时,反应阴极开始工作,待测溶液中的硫化氢气体会穿过选择性透氧膜,持续地扩散到电解液中并且与电解质发生氧化还原反应,然后被还原的电解质在反应阴极上发生氧化反应,与内参比电极共同组成反应回路,形成电荷迁移的全过程,由此产生电流并形成电流回路。

2、测定范围

测量范围:10--μmol/L,极化电压:150mV,电极响应时间≤1s。使用寿命2-3个月(未受到外力损坏的情况下),使用温度0<T<50℃。

3、电极储存

3.1 建议避光存储,将电极放置于保护套管中,平放保存于包装盒中(此保存方法在后期使用时需要较长时间的极化;

3.2 建议定期将电极进行极化,以保持其活性,极化步骤详见4.1极化。

※ 如长时间无使用需求,每间隔1到2周时要将H2S电极取出极化6h左右。


4、电极极化

4.1极化(保证基线稳定)

打开主机电源,将H2S微电极连接线插头插入H2S通道的插孔中,随后将电极放置于去离子水中进行极化,极化电压设置150mV,电极电流逐渐变小最后趋于平稳状态则表明极化成功了;

※ 一般情况下H2S微电极极化时间需6h左右;若电极长时间未用(一周以上),极化时间需要12h左右。

※ 新电极初次使用时,建议极化时间12h以上,电极若长时间不用,也需要定期进行极化, 以免影响电极使用寿命。

4.2校正

4.2.1配置硫化氢标液,将电极分别置入进行读数。

H2S标准溶液配制方法

步骤1:盐酸配置pH值小于4的酸性溶液。

步骤2:称取0.024g的九水合硫化钠蒸馏水溶解,定容至100ml,易氧化密封保存,现配现用。九水合硫化钠浓度为1mmol/l。

步骤3:从配置好的1mmol/l九水合硫化钠分别取0ml,0.5ml,1ml依次加入到100ml的酸性溶液中。浓度为0umol/l,5umol/l,10umol/l。

※ 溶液浓度不固定,按上述比例配置即可。

H2S微电极校准步骤

【电极设置】

电极类型—— H2S

电压—— 150mV

【校准设置】

1.将H2S微电极放在0umol/l的硫化氢标准溶液中,软件点击开始校准——输入H2S微校准点0——等待电流信号稳定后点击增加点;

2.将H2S微微电极放在5umol/l的硫化氢标准溶液中,软件点击开始校准——输入H2S微校准点 5 ——等待电流信号稳定后点击增加点;

3.将H2S微微电极放在10umol/l的硫化氢标准溶液中,软件点击开始校准——输入H2S微校准点 10 ——等待电流信号稳定后点击增加点;

4.三点校正后建立标准曲线;

5.点击生成曲线;

6.点击应用曲线;

7.电极校准结束。

4.3电极测定——H2S微微电极样品测试步骤

将电极从标液中取出,将电极置于去离子水中使电极恢复到极化状态,将标准缓冲溶液更换为即将要测试的样品,并用去离子水清洗微电极尖-端,将电极置于待测物中稳定片刻(5-10分钟)再进入正式的测试环节。

【校准值】

温度/斜率/截距/R2的数值由上一步骤中电极校准而来,此为默认数值无需变动。

【手动调整】

◆ 肉眼观察到电极尖-端到达水-沉积物界面时设置零点

【测量设置】(举例)

◆ 步进间隔(μm):100

◆ 步进时间(s):1

◆ 测定时间(s):3——(通常3秒或者4秒)

◆ 测试距离(μm):25000——(包括界面上和界面下的距离)

◆ 零点上偏移(μm):500——(需要测量界面上水样的测试距离)

◆ 保存设置

【测量进度】

◆ 开始(以上设置完成后点击开始按钮)

◆ 结束(点击此按钮,电极尖-端会再次回到初始设置的位置,测量流程结束。测量数据自动保存在软件默认位置)

◆ 另存(可将原始数据保存到自定义位置)

 5、电极清洗

5.1测定完一个样品要及时清洗,不要让尖-端堵塞;

5.2用乙醇清洗时不能带保护套管;

5.3清洗时先用乙醇清洗,然后用0.01M的HCl冲洗,这样就可以除去大部分的物质,如果污染物是偏酸性的,则可以用0.01M的NaOH来清洗。

5、H2S电极

5.1初学者使用微电极时,应将其水平放置,缓慢取出,避免触碰坚硬物体,碰断电极尖-端;

5.2穿刺样品之前检查以下几项:推进器和支架是否稳定;螺丝是否松动;电极是否固定紧,确保测定样品时电极尖-端不能产生横向位移;

5.3 若测量过程较长,所用电脑一定不能设置成休眠模式;

5.4 测量完成后先关软件,再拔电极;

5.5 测完一个样品后需对电极进行清洗,,方可进行下一个样品的测试,清洗方法参照4.4电极清洗。


6、故障诊断与排除

6.1出现异常信号的解决办法:烧一杯水至少沸腾10分钟以上,冷却到45度以下时将电极尖-端放进水中20分钟脱气,需处理4~5次;若信号未恢复正常则需要更换电极;

6.2电极响应缓慢时,请参考4.4清洗流程,反复进行冲洗;


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